巴比妥类药物的分析思维导图

这是一篇关于药物分析学，巴比妥类药物笔记的思维导图。该思维导图比较系统全面地归纳总结了关于这一部分知识的重难点。学习大纲快速掌握知识点

巴比妥类药物的分析

• 基本结构
  • 环状丙二酰脲为基本母核
    • p
• 理化性质
  • 弱酸性
    • 酰亚胺基上的氢受邻位羰基的影响，可以发生1,3-质子迁移，由酮式变为稀醇式。
  • 与重金属离子的反应
    • 与银盐的反应
      • 在碳酸钠溶液中反应，银盐可溶
        • 再反应生成白色沉淀
    • 与铜盐的反应
      • 巴比妥类药物
        • 紫堇色或紫色沉淀
      • 含硫巴比妥类药物
        • 绿色
    • 与钴盐的反应
      • 巴比妥类药物
        • 紫堇色配位化合物
          • 无水条件下反应
    • 与汞盐的反应
      • 巴比妥类药物
        • 白色汞盐沉淀（能溶解于氨水）
  • 紫外吸收光谱特征
    • 巴比妥类药物
      • 吸收光谱与溶液pH有关
    • 硫代巴比妥类药物 (硫喷妥)
      • 酸性或碱性溶液中均有明显的UV吸收
  • 官能团反应特征
    • 双键、苯环、含硫官能团
  • 水解反应
    • 游离巴比妥类药物水解
      • 与碱液共沸，酰亚胺-CONH-水解开环
  • 与香草醛反应
    • 丙二酰脲基团中的活泼H与香草醛在浓硫酸存在下发生缩合反应
      • 酮式：棕红色产物
      • 烯醇式：颜色改变
• 鉴别实验
  • 丙二酰脲类鉴别反应
    • 银盐反应
    • 铜盐反应
  • 官能团特征反应鉴别
    • 利用不饱和取代基的鉴别试验
      • 司可巴比妥钠
        • 与碘或溴试液的加成反应:碘试液或溴试液褪色
        • 与KMnO,的氧化还原反应:碱性溶液中，巴比妥类药物将紫色的KMnO4还原成棕色的MnO2
    • 利用芳环取代基的鉴别试验
      • 苯巴比妥
        • 硝化反应
          • 产物黄色硝基化合物
        • 与硫酸-亚硝酸钠的反应
          • 橙黄色产物，随即变为橙红色
        • 与甲醛-硫酸的反应
          • 玫瑰红色产物
    • 硫元素的鉴别试验
      • 硫代巴比妥类药物
        • 将其硫元素转变为无机硫离子，显硫化物的反应。
          • 区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物
  • 测定熔点
    • 直接测巴比妥类药物mp
    • 测巴比妥类药物的衍生物的mp
    • 巴比妥类药物的钠盐
      • 水溶液酸化，析出游离巴比妥类药物，沉淀、过滤、干燥，测mp.
• 含量测定
  • 银量法
    • 巴比妥类药物与硝酸银定量反应生成溶于水的一银盐。反应比为1：1
    • 稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，溶液变混浊，指示滴定终点
    • 以银-玻璃电极电位法指示终点，准确
  • 溴量法
    • 司可巴比妥钠的测定
  • 酸碱滴定法
    • 在水-醇混合溶剂中的滴定
      • 指示剂：麝香草酚酞 终点：淡蓝色
    • 在胶束水溶液中的滴定
      • 常用表面活性剂： 溴化十六烷基三甲基苄铵 氯化四癸基二甲基苄铵
    • 非水溶液滴定法
  • UV 法
  • HPLC法
• 有关物质
  • 酸度
    • 中间体Ⅱ乙酰化不完全时，Ⅱ与尿素缩合产生的杂质
  • 乙醇溶液澄清度
    • 检查中间体Ⅱ、Ⅲ等乙醇中不溶物
  • 中性或碱性物质(提取重量法,溶解度差异)
    • 副产物：2-苯基丁酰(胺)脲或分解产物不溶于NaOH T.S.而溶于醚