原子发射光谱AES

原子发射光谱AES知识总结，包括发射光谱 线光谱、光谱分析仪器、光谱定量分析 、光谱半定量分析、光谱定性分析等内容。

原子发射光谱AES

• 发射光谱 线光谱
  • 基本原理
    • 激发态原子发射特征谱线 利用电能和热能来激发
  • 特点
    • 1多组分同时检出能力 2分析速度快 3选择性好 4检出限低
• 光谱分析仪器
  • 光源
    • 直流电弧
      • 蒸发能力强，适用于部分难熔样品及稀土难熔元素定量分析
      • 用于定性分析
      • 电弧不稳，自吸严重
    • 交流电弧
      • 电弧稳定，重现性好，适用于定量分析
      • 发能力较直流电弧较差
    • 高压火花
      • 放电稳定，分析重现性好
      • 激发温度高，适于难激发元素分析
      • 蒸发温度低，检出限低，适于分析易熔金属、含金样品及高含量元素分析
    • 等离子体光源
      • 电感耦合等离子体ICP
        • Ar气体产生的背景干扰小
        • 温度高，利于难溶化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性
          • 温度高，利于难溶化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性
        • 没有电极放电污染
        • 惰性气体氛围，待测元素的原子化过程受到的化学干扰较小，同时内焰区光谱背景也较经典光源小
  • 分光系统光谱仪
    • 光电直读光谱仪
      • 单道扫描式光谱仪
      • 多道直读光谱仪
      • 全谱直读光谱仪
    • 棱镜光谱仪
    • 光栅光谱仪
  • 检测系统
    • 看谱法 目视法
    • 摄谱法
    • 光电法
    • 光电倍增管
      • 光信号→电信号→数字
    • 固体检测器
      • 1光电二极管阵列PDA 2电荷耦合器件CCD 3电荷注入器件CID
• 光谱定量分析
  • 根据被测试样光谱中欲测元素的谱线强度来确定元素浓度
  • 内标法
    • 摄谱法
      • 在光源下内标元素与被测元素相近的蒸发性质
      • 内标元素若是外加必须是不含或含量极少可以忽略
      • 分析线对选择需匹配
      • 分析线对两条谱线的激发电位相近
      • 分析线对波长应尽可能接近
      • 内标元素含量一定
    • 基本公式
      • lgI=lgI1/I2＝blgc + lgA
        • lgI＝blgc + lgA 。
  • 标准曲线法
    • 三个或三个以上浓度被测元素的标准样品与试样在相同的条件下激发光谱
  • 标准加入法
  • 基本关系
    • • lgI=blgc＋lga
• 光谱半定量分析
  • 谱线呈现法
  • 谱线强度比较法
• 光谱定性分析
  • 原理
    • 激发态原子发射特征谱线
  • 精密度
    • 与原子发射光谱中的各种噪声有关
  • 准确度
    • 一般为1%~5%
  • 线性范围
  • 分析线
    • 选择多条特征谱线
• 光谱分析方法
  • 铁光谱比较法
    • 特点
      • 以铁光谱作为波长的标尺
      • 谱线多，在210~660nm范围内有几千条谱线
      • 谱线间距离都很近范围内的谱线均匀发布且对每一条谱线波长精确测量
  • 标准试样光谱比较法
    • 将要检出元素的纯物质或化合物与试样并列摄谱于同一感光板
• 分析应用
  • 火花源发射光谱
    • 分析广泛用于金属和合金的直接分析
  • 常规的ICP发射光谱
  • 通过采用合适的试样引入技术