导图社区 气相色谱法
武汉大学分析化学下册气相色谱法知识梳理,这张思维导图讲所有涉及到的内容做了整理,无论是预习还是复习都可以用。
“色谱分析法、又称层析法,色层法,层离法。是一种物理或 物理化学分离分析方法。是先将混合物中各 组分分离,而后逐个分析。其分离原理是利 用混合物中各组分在固定相和流动相中溶解、解析、吸附、脱附或其他亲和作用性能的微小差异,当两相作相对运动时,使各组 分随着移动在两相中反复受到上述各种作用 而得到分离。色谱法已成为分离分析各种复 杂混合物的重要方法,但对分析对象的鉴别 能力较差。色谱分析法的分类比较复杂。根据流动相和固定相的不同,色谱法分
这是一篇关于武汉大学第六版生物化学核酸的思维导图,主要内容有概述、核酸的分子结构。
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气相色谱法
概述
以气体为流动相的色谱分离技术
优点
气体粘度小,流动阻力小
气体扩散系数大,传质效率快,有利于高效快速分离
分类
气固吸附色谱
气液分配色谱
气相色谱仪
填充柱气相色谱仪
气路系统
单柱单气路
恒温分离分析
双柱双气路
补偿升温过程固定液的流失,使基线稳定,适用程序升温分离分析
载气
高纯氢气,氮气,氦气,氩气。
进样系统
微量注射器
旋转式六通阀
为保证试样汽化不分解,要求汽化室热容量大,无催化效应 为降低进样柱外效应,汽化室死体积要尽可能小
分离系统
控温系统
由热敏元件,温度控制器,指示器组成
控温方式:恒温和程序升温
数据处理及计算机系统
毛细管气相色谱仪
分流进样
不分流进样
直接进样
冷柱头进样
程序升温进样
制备型气相色谱仪
气相色谱检测器
分类
流出曲线
积分型:色谱柱分离后各组分浓度叠加的总和
台阶型,高度正比于含量,不现实保留时间
检测特性
浓度型
响应值与溶质浓度成正比
质量型
响应信号与溶质质量成正比
选择性
通用型
选择型
主要性能指标
灵敏度
浓度型
检出限
最小检测量和最小检测浓度
线性范围
常用五种检测器
热导检测器TCD
结构
工作原理
基于不同气体具有不同的热导率。热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池时,热丝被加热。 由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走,一部分传给池体。当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时,热丝温度就稳定在一定数值。此时,热丝阻值也稳定在一定数值。
四个热敏元件组成惠斯顿电桥四臂,测量原理即为惠斯顿电桥原理:R1*R4=R2*R3
影响因素
G:几何因子 n固定电阻与热敏丝电阻的比例
氢火焰离子化检测器FID
以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加电场作用下定向运动形成离子流。
质量型,破坏型,高灵敏度,对无机化合物无响应
主体:离子室,由石英喷嘴,极化极,收集极,气体通道及金属外罩等组成
离子化机理——化学电离过程,有机化合物高温下形成自由基,与激发态氧作用生成CHO+,与水蒸气形成H3O+
直接影响:离子室结构
操作条件
电子捕获检测器ECD
卤素等含电负性的原子捕获电子生成稳定的负离子,并与载气正离结合,使基流信号下降(倒峰),根据信号是否降低和降低程度,可检测组分。
火焰光度检测器
一种对硫磷选择性的检测器,这两种元素燃烧中被激发,从而发射特征的光信号
气相色谱-质谱联用
气相色谱固定相
固体固定相
固体吸附剂
大的比表面积和较密集的吸附活性点
高分子多孔微球
用途最广,选择性高,分离效果好,具有疏水性能
化学键合固定相
硅胶为基质
温度范围广,抗溶剂冲洗,无固定相流失
载体
类型
硅藻土型和非硅藻土型
硅藻土预处理
流体固定性
基本要求
对组分有良好的分离选择性,即组分与固定液之间具有一定的作用力,使被分离组分间分配系数显示出足够的差别,同时,固定液对试样的各组分还要有适当的溶解能力。 热稳定性和化学稳定性好,在使用条件下不会发生热分解、氧化及与分离组分不会发生不可逆的化学反应。 在操作温度下,有较低的蒸气压,保证固定液的最高使用温度高,防止固定液流失。 润湿性好,固定液能均匀地涂渍在载体表面或毛细管柱内壁。
与试样分子相互作用
附图
相对极性
每20个相对极性单位为一个+,共五级
选择性常数(对相对极性分类的完善)
总极性
化学结构
相似相溶
气相色谱
毛细管柱
特点
柱的渗透性好
柱效高
相比高、传质加快、柱容量小
涂壁开管柱
壁处理开管柱
多孔层开管柱
载体涂层开关注
填充毛细管柱
速率理论方程
评价参数
理论塔板数
凃渍效率
表面惰性
分离条件选择
固体液及其含量选择
相似相溶
选择性常数
载体及其粒度
柱长及其内径
温度
进样量
应用
环境保护
食品
生物、医学
石油化工