灰分测定

食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物，灰分指标可以评定食品是否污染，判断食品是否掺假。如果灰分含量超标，说明了食品原料中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一，因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一。

灰分测定

• 总灰分测定
  • 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐“酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的开式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重可计算出样品中总灰分的含量。
  • 仪器 ①高温炉；②塌；③塌钳； ④干燥器；⑤分析天平。 (3)试剂 ①1：4盐酸溶液； 20.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液；
  • 测定条件选择
    • 灰化容器
      • 测定灰分通常以塌作为灰化容器。 塌分素烧瓷井塌、铂井塌、石英塌等多种。 其中最常用的是素烧瓷1。
    • 素瓷坩埚
      • 优点耐高温可达1200℃，内壁光准 耐酸，价格低廉
      • 缺点耐碱性差，灰化呈碱性食品，坦涡内壁的种居人就公紹 后有名次使用 往往难以得到恒重 温度骤变易炸裂破碎
    • 铂坩埚
      • 优点
        • 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF吸湿性小。
      • 缺点
        • 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
    • 干燥器
      • 当高温塌放入干燥器后，不能立即盖紧品 一方面因为干燥器中的空气因高温而剧烈膨胀，推动干燥器盖，有时会将盖子推落打碎 另一方面，当干燥器中的空气从高温降到室温后，压力大大降低，盖子很难打开。即使打开了，也会由于空流的冲入将坩埚中的被测物冲散使分析失败
      • 取样量
        • 食品的灰分与其他成分相比，含量较少，例如：谷物及豆类为1-4%，蔬菜为0.5-2%，与0.5-1%，鲜鱼、贝为1-5%，而精糖只有0.01%。取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为1 0-100mg来决定取样量。
      • 灰化温度
        • 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525-6 00℃谷类的饲料达600℃以上。
      • 灰化时间
        • 一般不规定灰化时间，而是观察残留物(灰分)为全白色或浅灰色，内部无残留的碳 并达到恒重为止。两次结果相差<0.5 mg。对于已过多次测定的样品，可根据经验限定时间。 总的时间一般为2-5小时，个别样品有规定温度时间。
      • 加速灰化的方法
        • 有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过 易形成KH,PO4、NaH,PO等，在比较低的温度 会熔融而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品
        • 改变操作方法
          • 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润，在水浴上蒸发至干涸，至120 0℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。
        • 添加灰化助剂
          • 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO、HO等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用速C粒灰化。也可加入10%的(NH4)CO：等疏松剂 山比泡X豆 时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后气全消失。
        • 总灰分测定步骤
          • 高温炉准备
            • 接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功率为2000-4000W，下然会失如室内配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。
          • 瓷坩埚准备
            • 根据取样量的大小、样品的性质(如易膨涨等)来选取塌的大小。有时样品太多，宜选素瓷蒸发Ⅲ。使用的容器大会使称量的误差增大。将两个塌用(14)的HCL煮沸1-2小时 洗净凉干。
          • 样品的处理
            • 谷物等水分含量较少的固体试样：粉碎、炭化。果蔬、动物组织等含水分较多的样品：耕箱中干燥(先60～70℃，后105℃)，再炭化。 对于果汁、牛乳等液体试样：置于水浴上蒸至近干，再进行炭化。 富含脂肪的样品：
          • 炭化样品
            • 炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坤塌盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐，直至无黑烟产生。 对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化
          • 灰化
            • 炭化后，把井塌移入已达规定温度 (500~5500C)的高温炉炉口处，稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，塌盖斜倚在塌口，关闭炉门，灼烧一定时间（视样品种类 伏而异)至灰中无碳粒存在。打开炉门，将坦塌移至炉口处冷却至2000℃左右，移入干燥器中冷却。至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重
          • 结果计算
            • 灰分=m3－m1/m2_m1×100% 如有空白试验为m3-m1-B/m2-m1X100% m1—空坩埚质量，g m2一样品+空坩埚质量，g m 3—残灰+空坩埚质量，g B—空白试验残灰重，g
        • 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
          • 将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25ml热无离子水，分多次洗涤涡、及残渣。将残渣及滤纸一起移回原塌中，在，浴上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、称量，至恒重。 计算：水不溶性灰分=m4一m1/m2-m1×100% m 4一不溶性灰分＋原坩埚质量g m1—不溶性灰分+原坩埚质量g m2.—原坩埚质量
        • 酸不溶性灰分测定
          • 取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml 0.1mol/L的HCI，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗至不显酸性为止。残留物连同滤纸置塌中进行干燥、炭化、灰化，」到恒重。计算： 酸不溶性灰分％= m5-m1/m2-m1×100% m5酸不溶性灰分＋坩埚质量 m1原坩埚质量 m2样品＋原坩埚质量
• 总灰分
  • 水溶性灰分
    • 反映可溶性K、Na、Ca、Mg等ae。氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
  • 水不溶性灰分
    • 酸溶性灰分
      • 反映Fe、Al等氧化物、 属的碱式磷酸盐的含量。
    • 酸不溶性灰分
      • 反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO的含量。
• 测定灰分意义
  • 评判食品的加工精度和食品品质
    • 面粉的加工精度 在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9°
  • 营养要素
    • 无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值其无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高达5.0%
  • 胶冻性能
    • 生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。果胶分为HM 两种，HM只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而LM涂糖、酸外，还需要有金属离子，如：Ca2t、AI。
  • 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。
    • 水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果含量。酸不溶性灰分中的大部分，是一些来自原料本身中的或在加工过程中来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物
  • 判断食品受污染程度
    • 不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在 围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食由。中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加门，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。 因此，灰分是某些食品的重要的质量控制指标是食品成分分析的项目之一。
• 概述
  • 食品经高温灼烧后的残留物，叫做灰分 灰分是表示食品中无机成分总量的一项指标