导图社区 药物的鉴别实验
药物分析【药大临床药学专用】,包含鉴别试验的项目、鉴别方法、鉴别实验的条件及方法验证等,介绍详细,描述全面,希望对感兴趣的小伙伴有所帮助!
药物分析【药大临床专属】,包含常用生物样本的制备与贮藏、生物样本分析的预处理、生物样本分析方法的建立与验证、分析特点、名词解释等。
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药物分析【药大临床专属】,目的:确定药物的固有稳定性、可能的降解产物与途径【通常采用1批,效果不佳加试2批,生物制品3批】。
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药物的鉴别实验
鉴别试验的项目
性状(只有原料药)
外观(臭, 味)
溶解度
物理常数
熔点、比旋度、吸收系数
一般鉴别实验
有机氟化物
氧瓶燃烧法,有机物变无机物,与茜素氟蓝、硝酸亚鈰形成蓝紫色化合物
有机酸盐
水杨酸盐
三氯化铁,紫色化合物
酒石酸盐
银镜
芳香第一胺类/伯胺
与亚硝酸盐发生重氮化,再与β-萘酚发生颜色反应
托烷生物碱类(如阿托品)
Vitali反应:经发烟硝酸再加氢氧化钾醇生成醌(后马托品无此反应)
无机金属盐
钠钾钙钡
焰色反应
铵盐
加强碱,有氨臭;湿润红色石蕊试纸变红
无机酸根
氯化物、硫酸盐、硝酸盐
专属鉴别实验
巴比妥类、甾体激素类
鉴别方法
化学鉴别法
呈色反应
酚羟基,三氯化铁;芳香第一胺,重氮化耦合;托烷生物碱类,Vitali;肾上腺皮质激素类,四氮唑反应;羰基,苯肼反应;氨基酸及氨基糖苷类,茚三酮;氨基醇,双缩脲反应
沉淀生成反应
荧光反应
气体生成反应
使试剂褪色
测定生成物熔点
光谱鉴别法
紫外(专属性弱,不饱和键)、红外(专属性强)、质谱(质荷比)
色谱鉴别法
薄层TLC、高效液相HPLC(与气相相反)、气相(热挥发且稳定)
显微鉴别法
生物学法(DNA\mRVA等)
指纹图谱(中药)
鉴别实验的条件及方法验证
影响鉴别实验的因素:浓度、温度、酸碱度、时间
鉴别方法的验证
专属性
耐用性