导图社区 药品质量控制学习笔记
药物分析第二十一章内容概要,包含毛细管电泳CE、超高效液相色谱及其应用UPLC、手性HPLC技术与应用、液-质联用LC-MS技术与应用等。
以下讲述了体内样品分析方法与方法验证,包括分析方法的选择、分析方法建立的一般程序、分析方法的验证等,收藏下图学习吧!
一张思维导图带你了解体内药物分析的知识,包含体内样品的种类、体内样品的采集与制备、体内样品的储存与处理、样品处理目的、常用体内样品处理方法。
药物分析法思维导图,知识内容有药物分析方法的验证、分析目的与样品制备、样品基质与样品制备、样品制备的常用方法。
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第14章DNA的生物合成读书笔记
药品质量控制中现代方法的进展
毛细管电泳CE
高效高速微量低消耗
主要分离模式
毛细管区带电泳CZE
胶束电动毛细管色谱MECC
非离子状态样品
毛细管凝胶电泳CGE
分析蛋白质、DNA等生物大分子
毛细管等速电泳CITP
毛细管电色谱CEC
蛋白、多肽类。中药复杂成分
微芯片毛细管电泳MEC
毛细管阵列电泳CAE
超高效液相色谱及其应用UPLC
建立条件
提高小颗粒填料的耐压性,解决小颗粒填料的装填问题
超过15000psi的高压溶剂输送系统
完善系统整体性设计,减少死体积,提高超高压下仪器部件的耐压性及密封性
分析时间大大缩短,用量减少,降低交叉污染
设计高速检测器和流动池解决高速检测及扩散问题
解决高速数据的采集、仪器控制问题
UPLC技术与特点
新型色谱填料及装填技术
超高压液相色谱泵
自动进样器
高速检测器
优化系统综合性能的设计
优点
高分离度
高速度
高灵敏度
方法转换简便
易与质谱串联
问题
溶剂的压缩性
摩擦热效应
安全因素
手性HPLC技术与应用
手性药物拆分方法与机制
柱前手性衍生化法CDR
手性流动相拆分法CMP
配基交换型手性添加剂CLEC
环糊精类添加剂CD
手性离子对络合剂CIPC
手性固定相拆分法CSP
Pirkle类手性固定相
蛋白质类手性固定相
环糊精类
手性聚合物固定相
天然多糖衍生物
合成的高分子化合物
比较
CDR条件相对简易,且增加检测灵敏度;相关化合物须预先分离,对衍生物手性试剂光学纯度要求高、异构体对的衍生化反应速率不一且反应繁琐费时
CMP不必柱前衍生化,对固定相无特殊要求,样品的非对映异构化络合具有可逆性且利于制备;缺点是可拆分化合物有限,添加剂若不够稳定往往干扰检测
CSP广泛适用,定量分析可靠性高,有时须做柱前衍生化,对样品结构有一定限制
气相色谱-质谱联用仪GC-MS技术与应用
GC-MS定量分析方法
总离子流色谱法
质量碎片图质谱法
液-质联用LC-MS技术与应用
接口技术
粒子束接口
移动带接口
大气压离子化接口
离子源
电子轰击离子化(EI)
热稳定性、易挥发性化合物的离子化
化学离子化(CI)
采用EI无法得到分子信息的热稳定的、易挥发性化合物的分析
快电子(FAB)或快离子轰击离子化(LSIMS)
各种极性、热不稳定性化合物的分析
基质辅助激光解析离子化(MALDI)分子量在10000D以上的生物大分子的分析
大气压化学离子化(APCI)
弱极性化合物和分子量在1500D以下的化合物的分析
大气压光离子化(APPI)
非极性物质的分析
质量分析器
四极杆分析器Q-MS
飞行时间分析器TOF-MS
离子阱分析器IT-MS
扇形磁场分析器
离子回旋共振分析器ICR-MS
串联质谱分析器
液相色谱-核磁共振联用技术LC-NMR
连续流动操作模式
停流操作模式
峰存贮操作模式
LC-SPE-NMR操作模式
其他
原位及在线检测技术
过程分析技术
体内在线分析技术
生物芯片技术