高等仪器分析-质谱分析、核磁共振谱

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质谱分析

• 基本原理
  • 用具有一定能量的电子束轰击气态分子，使其失去一个电子而称为带正电的分子离子，分子离子还可能断裂成各种碎片离子，所有正离子在电场和磁场的综合作用下按质荷比m/z进行分离。
• 碎片峰的类型
  • 分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、两价离子峰、离子分子反应峰、亚稳离子峰
• N律
  • 1.由C、H、O组成的有机化合物，M（相对分子质量）一定是偶数
  • 2.由C、H、O、N组成的有机化合物，N为奇数，M为奇数
  • 3.由C、H、O、N组成的有机化合物，N为偶数，M为偶数
• 核磁共振谱图
  • 屏蔽作用
    • 在外磁场作用下，电子的运动产生感应磁场，其方向与外加磁场方向相反，因而外围电子云起到对抗磁场的作用。
  • 化学位移
    • 1.电负性-去屏蔽效应，与质子相连元素电负性越大，吸电子作用越强，周围电子云密度弱，价电子偏离质子，屏蔽作用减弱，化学位移增大，信号峰出现在低场。
    • 2.磁各向异性-分子中，质子与某一官能团的空间关系，而影响质子的化学位移的效应
    • 3.范德华效应-当两个原子相互靠近时，受范德华力的作用，电子云相互排斥导致原子核周围的电子云密度减小，谱线向低场移动。
    • 4.氢键效应-去屏蔽效应，共振吸收移向低场。
• 核磁共振谱图
  • 基本原理
    • 原子核自旋运动产生磁矩，具有磁矩的原子核在高强度磁场作用下，可以吸收适宜频率的电磁辐射，由低能态跃迁到高能态的现象。不同分子中原子核的化学环境不同，将会有不同的共振频率，产生不同的共振谱。
  • 谱图分析
    • 1.由分子式求不饱和度
    • 2.由积分曲线求1H核的相对数目
    • 3.解析基团先高场，再低场，最后再看芳香烃核其它质子