高等仪器分析-表面分析技术、电子顺磁共振

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表面分析技术

• 俄歇电子谱AES
  • 提供的信息
    • 1.固体表面的能带结构、电子态
    • 2.表面的物理化学变化
    • 3.元素组成的含量、化学价态、深度分布等
    • 4.表面吸附、脱附及表面化学反应等
• X射线光电子能谱XPS
  • 对谱图进行分析
  • 提供的信息
    • 1.根据峰（键合能）的位置，鉴别元素、元素类型及其价态
    • 2.根据峰的偏移，可以知道元素表面电子状态发生变化（得到电子、失去电子、元素的化学环境发生变化）
    • 3.根据峰面积相对比值，得到相对含量的变化
• 紫外光电子能谱UPS
  • 提供的信息
    • 1.洁净能源或有机化学吸附物的表面电子结构
    • 2.参与表面化学键的金属电子和分子轨道的组合
    • 3.有关电子激发和电荷转移的信息等
• 离子散射谱ISS
  • 提供的信息
    • 1.几何结构
    • 表面组分
    • 表面形貌
• 能量损失谱ELS
  • 提供的信息
    • 1.表面原子振动模式
    • 2.等离子振荡
    • 3.能带间跃迁等多方面的信息
• 低能电子衍射LEED
  • 提供的信息
    • 表面晶胞的大小、对称性，表面结构、表面缺陷及相变等
• XPS谱图分析
  • 规律
    • 1.主量子数n大比n小的峰强度弱
    • 2.同n，角量子数l大比l小的峰强度弱
    • 3.内量子数J大比J小的峰强度强，J=L+S，自旋裂峰
  • 位移
    • 物理位移，固体的热效应与表面荷电的作用引起的谱峰位移
    • 化学位移，原子所处化学环境的变化引起的谱峰位移
      • 产生原因
        • 1.价态变化结合能随氧化态增高而增加，化学位移增大
        • 2.电负性由于内层电子一方面受到原子核强烈的库仑作用具有一定的结合能，另一方面又受到外层电子的屏蔽作用，当外层电子密度减少时，屏蔽作用将减少，因此当被测原子的氧化价态增加或与电负性大的原子结合时，都导致其XPS峰将向结合能增加的方向位移。
• 电子顺磁共振EPR
  • 研究的物质
    • 1.在分子轨道中出现不配对电子的物质，如自由基、双基及多基、三重态分子等
    • 2.再原子轨道中出现单电子的物质，如碱金属的原子、过渡金属离子、稀土金属离子。
  • 简单谱图分析