导图社区 鉴别、检查、含量测定
药物分析第八版 期末高频考点，鉴别检查，含量测定，抗生素，维生素，激素类，药典，氧瓶燃烧法，光谱法内容点总结，框架清晰，内容丰富。
此篇导图为药事管理学，内容十分详细全面，涵盖了机构，新药，文件，特殊药品，法律法规以及日期数字与试验等内容，更多的重点内容等待您打开揭秘哦
本篇导图与药物分析有关，其内容主要包括维生素类，喹诺酮类和磺胺类，肾上腺皮质激素和性激素以及喹啉和青蒿素类等方面的医学知识
生物药剂学与药物动力学：下列关于药物代谢与剂型设计的论述正确的是：药酶有一定的数量，因此可利用给予大剂量药物先使酶饱和，从而达到提高生物利用度的目的。
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鉴别、检查、含量测定
备注
红色：HPLC，绿色：微生物鉴定法
抗生素
四环素
含量测定
微生物检定法
控制四环素中的有关物质
TLC法
杂质检查
杂质
脱水四环素
两性化合物
易发生
差向异构化
pH2～6
4-差向异构化
金霉素
酸性降解
碱性降解
与金属离子生成配合物
β-内酰胺类
头饱菌素
β-内酰胺环
不稳定
母核：6-氨基青霉烷酸
6—APA
青霉素
碘量法
汞量法
不需标准品作对照
紫外分光光度法
紫外法结果不稳定
降解过程中加入少量铜盐
降解时采用咪唑，HgCl2
气相色谱法
弱酸性降解
在pH4条件下，降解
青霉烯酸
青霉素钾
有手性碳
3个手性碳原子
鉴别反应
常规检查
鉴别试验
热原试验
效价测定
氨基糖苷类
链霉素
微生物鉴定法
BP(1993)规定检查链霉素中
链霉素B
特有反应
麦芽酚反应
坂口反应
链霉胍
庆大霉素
C组分
HPLC
5个碱性中心
链霉素与庆大霉素鉴别：双缩脲
卡那霉素
巴龙霉素
活性
效价
维生素
维生素A
代表性含量测定
三点校正法
三点校正法第一法
紫外
药典
代表性鉴别试验
三氯化锑反应
维生素B
维生素B1
代表性鉴别实验
硫色素反应
维生素C
酸性
还原性
水溶性
测注射液含量
丙酮
与硝酸盐试液反应
烯二醇基
鉴别
异烟肼
二氯靛酚钠反应
维生素E
与硝酸反应
橙红色
生育酚
GC法
最常用
内标法
激素类
甾体激素类
代表性含量测定方法
比色法
其他甾体
薄层色谱法
皮质激素类
（红）四氮唑比色法
强碱
氢氧化四甲基铵
醋酸地塞米松
碱性酒石酸酮
雌激素
苯酚结构
定量测定
Kobor反应
黄体酮
中国药典
片剂溶出度
规定限度Q
70%
编制单位
国家药典委员会
一般杂质检查
铁盐检查
硫氰酸铵
显色剂
硫酸铵
氧化剂过硫酸铵
目的
二价铁转化为三价铁
防止光线促使硫氰酸铁还原或分解褪色
重金属检查方法
4种
炽灼后硫代乙酰胺法
含芳环或杂环类结构的药物进行重金属检查时，因重金属可能与芳环或杂环结合形成较牢固的价键，中国药典规定采用
2020版中国药典收载的重金属检查方法
硫化钠法
巴比妥
银量法
碱性条件
新配置的碳酸钠溶液
苯巴比妥
嘧啶溶液中与铜盐生成紫色沉淀
硫代乙酰胺法
适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物中重金属的检查
PH
重金属
3.5
弱酸性
在弱酸性（pH3 ～ 3.5）条件下，能与显色剂作用而显色的金属杂质，如
硫酸盐
氯化物
加入硝酸
一般杂质
砷盐
杂质主要来源
依据
杂质的性质
稀盐酸中
溶液如有色，需采用（）处理使供试液和对照液颜色一致后，再依法进行检查
内消色法
外消色法
脱色法
溶液不澄清
现象如为供试品管呈现的（白色浑浊）未超过标准品管时，说明供试品中的氯化物的限量符合规定要求
加速氯化银的生成
消除碳酸盐、磷酸盐等弱酸盐的干扰
改善氯化银形成的均匀度
试剂
硝酸盐
铁盐
加硝酸
排除
临用前将标准铁贮备液（硫酸铁铵12H2O）稀释，制备标准铁溶液（10微克/ml）的原因
标准溶液中加入一定量硫酸，进一步防止Fe3+的水解
避免铁盐的水解
控制酸度
醋酸盐缓冲液（pH=3.5）2ml
影响药物的稳定性和安全性
重金属杂质限量低（2～5微克）或供试液有色（或浑浊）时
微孔滤膜法
检查时以铅作为代表，以铅的限量表示重金属限度
药品的生产中
遇到铅的机会较多
铅又易在体内积蓄中毒
中国药典规定古蔡氏法检砷装置导管中醋酸铅棉花的用量（60mg），装管高度（ 60～80mm）
砷在分子中可能以共价键结合，会使检出结果比实际的偏低或难以检出
常用的有机破坏方法
碱破坏法
检查方法
古蔡（Gutzeit）氏法
装置中导管中装一定量、一定高度醋酸铅棉花的作用
锌粒及供试品中含少量的硫化物：在酸性条件下生成H2S，遇HgBr2试纸生成 HgS的色斑干扰检查结果
加酸性氯化亚锡及碘化钾的作用
将As5+还原为As3+，加快反应速度
碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢气体的反应不断发生
氯化亚锡与锌作用置换出的Sn在锌表面形成锌—锡齐（局部形成电池），起到去极化的作用，有利于氧化还原反应的进行，可加快Zn与HCl的作用，从而使氢气均匀而连续地发生
SbH3的与HgBr2试纸作用产生Sb斑，干扰测定。加入KI及酸性SnCl2可抑制SbH3的生成，在实验条件下，100 微克Sb存在不干扰
砷斑
黄至棕色
二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）
次磷酸法（契列法）
白田道夫法
影响氢气的发生，氢气是形成AsH3关键，而 AsH3的产生是形成砷斑的重要因素
供试品若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐进行砷盐检查时，应先加HNO3，△，使氧化成硫酸盐，（）应排除干扰后，再依法进行检查。
反应产生的Hg和HgS沉淀均会干扰砷斑的检查
过量的硝酸及产生的氮（硫）的氧化物，需蒸干除去
比浊法
药物中重金属检查
硫酸软骨素
酸性染料比色法
测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量
标准曲线法
本实验标准曲线是通过配制一系列不同浓度的氢溴酸东莨菪碱（对照品）溶液（μg/ml）制备的
分液漏斗活塞部位需要涂适量的润滑剂
如为玻璃活塞，需要涂甘油淀粉糊
本实验中氢溴酸东莨菪碱与溴甲酚绿在pH4.5缓冲液中定量结合，经氯仿定量提取，采用比色法测定（碱化后定量释出的染料溴甲酚绿离子）吸收度，从而计算其含量
生物碱
存在于生物体内的含氮的碱性有机化合物的总称
大多具有较复杂的氮杂环结构，并具有显著的生理活性
绝大部分存在于植物中，且相当广泛，自然界中1/3的植物均含有碱生物
主要分布在双子叶植物中，单子叶植物中少，裸子植物更少，少数存在于动物体内
数目较多，结构复杂，基本母核多种多样，根据其母核结构，可大致分为十几类，应用较广泛的有
苯烃胺类
托烷类
喹啉类
异喹啉类
非水溶液滴定法
氢卤酸盐
除去氢卤酸的影响
加入醋酸汞
麻黄碱
双缩脲
片剂中硬脂酸镁
消除方法
莨菪烷类
提取酸碱滴定法
氨水
含量
标示量百分含量
含量限度应在标示量百分含量下限至标示量百分含量上限范围内
影响其定量分析的因素
成功的关键是pH的选择
最佳pH值选择的依据
标准品
生物检定
亚硝酸钠法
亚硝酸钠滴定法
指示终点
外指示剂
淀粉——碘化钾指示液
对乙酰氨基酚
四氮唑比色法
测安乃近注射液含量
排除氧化剂焦亚硫酸钠干扰
加入甲醛
双步滴定法
阿司匹林片
片剂中有其他酸性物质
白色沉淀
水杨酸
内容
凡例
正文
附录
干法破坏法
无水碳酸钠碱融法
硝酸镁－乙醇溶液法
石灰法
湿法破坏
硫酸-硫酸盐法
硫酸-硝酸
硝酸-高锰酸钾法
硝酸-硫酸-高氯酸法
国外药典
BP
USP
美国药典
JP
日本药典
PH.Eur
氧瓶燃烧法
燃烧瓶
燃烧产物
稀释液
稀氢氧化钠液
三氯叔丁醇
水解后测定
光谱法
UV
RSD
不大于1%
吩噻嗪类
未氧化的吩噻嗪类药物在紫外区有四个吸收峰，氧化的吩噻嗪类药物在紫外区有三个吸收峰
氯丙嗪
测定牡丹皮中丹皮酚的含量
取本品粗粉约0.2g，系指取用量不得超过规定量的
±10%
进行牡丹皮中丹皮酚供试液的制备
水蒸气蒸馏法
本实验采用吸收系数法进行牡丹皮中丹皮酚的含量测定，计算其百分含量时浓度单位为
g/100ml
计算牡丹皮中丹皮酚的含量，本品按
干燥品计算，含丹皮酚不得少于1.20%
供试品本身在紫外-可见光区没有强吸收，或在紫外光区虽有吸收，但为了避免干扰或提高灵敏度，可加入适当的显色剂，使反应产物的最大吸收移至可见光区后测定的方法称为
（基于物质分子对紫外光区的单色光辐射的吸收特性）建立的光谱分析法
进行单一组分药物的含量测定
对照品比较法
吸收系数法
进行多组分混合物的含量测定
不经分离的测定方法有
差示分光光度法
导数光谱法
双波长分光光度法
三波长分光光度法
主要特点
色谱法
薄层色谱法TLC
TLC系统适应性试验
检查
高低浓度对照法
供试品两种不同浓度
杂质限量检查
标准品对照法
灵敏度法
比较法
规定的杂质检查方法
对照法
定量测定法
鉴别朱如拉（大栀子）
供试液制备
提取
鉴别方法
高效液相色谱法HPLC
色谱系统的适应性试验通常包括
确定斑点位置
测定复方丹参片中丹参酮IIA的含量
流动相和进样溶液均需要经过（0.45μm微孔滤膜）滤过
进行药物含量测定或杂质的定量测定时，应考察方法的精密度，包括
精密度
衡量形式
偏差
相对偏差
精密度与准确度的关系
分离度
衡量色谱系统分离效能的关键指标
特点
检测器
紫外-可见检测器
荧光检测器
质谱检测器
可避免因供试品前处理及进样体积误差对结果的影响
外标法
进行中蒙药含量测定方法的建立时，需验证的指标
比较标准品和样品
保留时间
定性的色谱参数
峰高
峰面积
定量参数
奎宁和奎尼丁
分子式相同
非水碱量法
硫酸奎宁原料药
1：3
硫酸奎宁片
高氯酸与硫酸奎宁
1：4
硫酸奎宁原料药的含量测定时,1mol硫酸奎宁消耗3mol高氯酸滴定液,即1mol硫酸奎宁含2mol奎宁,可以结合4mol质子,其中1mol质子是硫酸提供的,其他3mol质子是由高氯酸提供的; 硫酸奎宁片剂含量测定中要加氢氧化钠溶液碱化后用三氯甲烷萃取,1mol硫酸奎宁可转化为2mol奎宁,每1mol奎宁消耗2mol高氯酸,故1mol硫酸奎宁消耗4mol高氯酸。
无机酸
硝酸
醋酸中酸性最弱
生化药物过敏性试验
豚鼠
焰色反应
钠离子
鲜黄色
氧化物杂质检查法
硝酸盐溶液
直接容量法
富马酸亚铁
药品质量标准
荧光反应
地西泮
硫酸—荧光反应
黄绿色荧光
炔诺酮
与硝酸盐
头孢噻吩钠
缩写
分析质量控制/管理
AQC
GCP
注：先分析后管理，先A后G
氯化物、硫酸盐
热分析法
生物样品中除蛋白质
加入中性盐
温度
水浴温度
热水
冷水
冰浴
室温
10—30度
放冷
偶数
含量均匀度
已知量
方法
性状鉴别法
水杨酸+三氯化铁
紫堇色
判断已知药物真伪
影响因素
对氨基——水杨酸钠
重氮化—偶合
重氮化法
专属性
化学鉴别法
血清
尿液
血浆
需要考察的影响因素
高湿度
葡萄糖注射液的含量测定
旋光法
旋光现象
平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的溶液时，引起的现象
旋光度
使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的角度
供试液的浓度单位
测定旋光度或比旋度可以进行某些药物的（纯度检查）也可用于（含量测定）
以（蒸馏水）作为空白，调节旋光度为零
应注意（）对测定产生的干扰
折光法
折光率
指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值
与溶液中被测物质的浓度成正比，因此可用于该被测物质的
在一定温度下，因特定物质折光因数是定值，所以可用于其
葡萄糖注射液的规格以（含1分子结晶水的葡萄糖）计
间接碘量法
剩余碘量法
精密量取本品2ml，经稀释后进行测定，溶液的稀释倍数为
10
据3份样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，分别计算后取均值
葡萄糖氧化完全后过量的次碘酸钠在（强碱）条件下转化成碘酸钠及碘化钠
滴加2mol/L氢氧化钠溶液7-8滴，至溶液呈淡黄色，暗处放置5分钟的目的及操作时应注意
与葡萄糖反应后剩余的次碘酸钠，完全转化为碘酸钠和碘化钠
浓度校正因子F
实际浓度与理论浓度的比值
滴加2mol/L氢氧化钠溶液7-8滴，至溶液呈淡黄色的目的及操作时应注意
加淀粉指示剂的目的及操作时应注意
在碘离子的存在的条件下，碘与淀粉形成蓝色的吸附性化合物，指示终点
溶液呈现淡黄色即判断为近终点
近终点加淀粉指示剂，避免溶液中含有的大量碘与淀粉吸附过牢，导致终点推迟，测定结果比实际的偏低
滴加1mol/L盐酸溶液至成酸性（pH=3）的目的
碘酸钠与碘化钠在盐酸酸性条件下转化为碘
约滴加14-16滴1mol/L盐酸溶液
测三聚氰胺含量
凯式定氮法
为使有机药物中的氮定量转化，必须使有机结构分解完全，常采用的方法
为使有机药物中的氮定量转化，必须使有机结构分解完全，但消解液长时间受热可导致铵盐分解，为避免铵盐的分解，常采取的措施有
三聚氰胺经湿法破坏后，消化液中氮转化为
用强碱碱化消化液的目的（释放出氨），经水蒸气蒸馏，并用（硼酸）溶液吸收
采用凯氏定氮法进行三聚氰胺含量测定时，凯氏定氮蒸馏装置在进行供试品测定前，需进行洗涤，否则影响测定结果，按规定一般需进行（2-3次）洗涤
以强酸作为分解剂的有机破坏法
酸破坏法
适用于
95
55
药品稳定性试验
