食品分析——样品预处理

这是一篇关于食品分析——样品预处理的思维导图，包括：相关概念和方法（有机物破环、溶剂提取法、蒸馏法、色谱分离法、化学分离法）

样品预处理

• 相关概念
  • 目的
    • 消除干扰因素
    • 保留被测组分
    • 使被测组分浓缩
• 方法
  • 有机物破环法
    • 破坏食品中的有机物→测定无机成分
    • 种类
      • 干法灰化
        • 电炉加热→有机物脱水、炭化、分解、氧化→高温炉灼烧灰化→白色或灰色残渣
        • 500-600℃
        • 灰化完全约4-6h
        • 特点
          • 优点
            • 简便
            • 破坏彻底
            • 试剂用量少
          • 缺点
            • 时间长
            • 容器吸附
            • 易使低沸点元素损失（砷、铅、汞）
          • 干样：粮食、豆类、脱水蔬菜
      • 湿法消解
        • 强酸、强氧化剂破坏有机物，C、H、O等以二氧化碳、水等形式逸出， 无机盐和金属离子留在溶液中。
        • 常用试剂
          • 浓硝酸
          • 浓硫酸
            • 凯氏定氮法
          • 高氯酸
          • 高锰酸钾
          • 过氧化氢
        • 特点
          • 优点
            • 分解速度快，所需时间短
            • 加热温度低，减少低沸点元素的损失
          • 缺点
            • 产生有害气体
            • 试剂用量大，空白值偏高
            • 初期易产生大量泡沫
      • 微波消解
        • 微波穿透性&激活反应能力，加热密闭试样，压力增加，反应温度升高，提高速率
        • 特点
          • 优点
            • 时间段
            • 试剂用量小
            • 污染小
            • 空白值低，结果更准确
          • 缺点
            • 样品量有限制
            • 仪器较贵
            • 试剂纯度要求高
            • 需要空白实验
  • 溶剂提取法
    • 样品各组分在某一溶剂中溶解度不同
    • 浸提法（液-固萃取）
      • 提取剂的选择
        • 极性
        • 沸点
          • 石油醚-丙酮易挥发，影响定容
        • 被提取物溶解性
        • 毒性
        • 与被提取物不发生化学反应
      • 方法
        • 振荡
          • 简便
          • 提取时间长
          • 大量提取
      • 匀浆
        • 迅速，回收率高
        • 干扰多
        • 定量分析
      • 索氏提取法
        • 反复回流提取
        • 提取剂用量少，提取完全，回收率高
        • 时间长
        • 含水量少的固体
      • 超声提取
        • 高频振荡，迅速完全
        • 定量分析
        • 注意事项
          • 超声时间、频率
          • 水温变化，有共提物
    • 液液萃取
      • 被测组分在互不相溶的两溶剂中分配系数不同
      • 萃取剂选择
        • 与被提取液不相溶
        • 两相易分离
      • 分液漏斗
        • 检漏
        • 破乳
          • 静置
          • 离心
          • 加盐/醇
  • 蒸馏法
    • 挥发性差异——沸点不同
    • 常压蒸馏
      • 被测组分不易分解、沸点不高
    • 减压蒸馏
      • 受热易分解、沸点较高
      • 抽真空→沸点降低
    • 水蒸气蒸馏
      • 靠水蒸汽带出
        • 玫瑰精油
        • 凯氏定氮
        • 高沸点、易分解、易挥发
      • 有机物微溶或不溶于水时，与水共热，系统蒸汽压低于为各组分蒸汽压之和，液体沸腾时，系统沸点低于任一组分沸点
  • 色谱分离法
    • 在特定载体上进行物质分离——吸附原理
    • 分离效率高
    • 种类
      • 按固定相
        • 柱色谱
        • 纸色谱
        • 薄层色谱
      • 按分离原理
        • 吸附色谱
          • 固定相对物质分子的吸附能力不同
        • 分配色谱
          • 样品组分在固定相和流动相中的分配系数不同
        • 离子交换色谱
          • 离子交换剂
        • 凝胶色谱
          • 流动相：有机相
          • 固定相：化学惰性多孔物质
        • 亲和色谱
          • 生物大分子在固定相表面的某种亲和能力
          • 免疫，真菌毒素
    • 一些举例
      • 固相萃取法SPE
        • 提取液流经固定相，被测组分截留，随后用溶剂洗脱被测组分
        • 活化（使C18舒展）→平衡→上样→淋洗→洗脱
        • 特点
          • 省时简便
          • 溶剂用量少，富集效果好
          • 可分离净化
          • 接触毒物少
  • 化学分离法
    • 利用化学反应处理样品，改变某些成分的特性以分离出被测组分
    • 磺化法&皂化法
      • 处理油脂、含油样品
      • 磺化法
        • 硫酸处理→脂肪磺化，不饱和键加成→强极性化合物（从有机溶剂中分离
        • 强酸中的稳定化合物：666、DDT
      • 皂化法
        • 热氢氧化钾-乙醇+脂肪
        • 对碱稳定的化合物，维生素ADE
    • 沉淀分离法
      • 加入沉淀剂，被测组分或干扰组分沉淀，过滤/离心
      • 种类
        • 盐析
        • 有机溶剂沉淀
        • 等电点沉淀
    • 掩蔽法
      • 加入掩蔽剂，改变干扰组分存在状态，消除干扰
      • 样品净化，测定金属元素
  • 浓缩法
    • 常压浓缩
    • 减压浓缩
  • 其他前处理方法
    • 基质固相分散萃取MSPDE
    • 超临界萃取SFE
    • 亚临界水萃取SWE
    • 无溶剂固相微萃取SPME
      • 香气分析
    • 微波萃取