原子发射光谱

分析化学第四章原子发射光谱分析

原子发射光谱分析（AES）

• AES仪器
  • 光源
    • 经典光源
      • 火焰
        • 稳定性高，适用于普线简单的元素测定
      • 电弧
        • 直流电弧
          • 蒸发能力强，适用于部分难熔样品及稀土难熔元素定量分析
          • 适用于定性分析
          • 电弧不稳，自吸严重
        • 交流电弧
          • 电弧稳定，重现性好，适用于定量分析
          • 蒸发能力较直流电弧较差
      • 电火花
        • 放电稳定，分析重现性好
        • 激发温度高，适于难激发元素分析
        • 蒸发温度低，检出限低，适于分析易熔金属、含金样品及高含量元素分析
    • 现代光源
      • 电感耦合等离子体（ICP）
        • 不是化学燃烧，是气体放电
        • Ar气体产生的背景干扰小
        • 无电极放电污染
        • 温度高，利于难溶化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性
      • 微波诱导等离子体（MIP）
      • 激光光源
  • 分光系统
    • 光谱仪
      • 按色散原件不同
        • 棱镜光谱仪
          • 原理
            • 折射
          • 科希经验式
        • 光栅
          • 谱级重叠，有干扰
          • 原理
            • 衍射和干涉
          • 色散公式
          • 光学特性
            • 色散率
              • 线色散率
              • 倒色散率
            • 分辨率R
      • 按光谱记录和测量方法不同
        • 照相式摄谱仪
        • 光电直读光谱仪
  • 检测系统
    • 目视法（看谱法）
      • 仪器
        • 看谱镜
      • 用于钢铁及有色金属的半定量分析
    • 摄谱法
      • H＝It
      • 乳剂特性曲线
    • 光电法（光电检测系统）
      • 光电倍增管
        • 光信号→电信号→数字
• 光谱定性分析
  • 原理
  • 灵敏线
  • 最后线
  • 分析线
  • 方法
    • 摄谱法
  • 确认谱线方法
    • 标准试样光谱比较法
      • 条件
        • 样品（指定元素）
        • 纯物质、易得
    • 标准光谱图比较法（铁光谱比较法）
      • 同时进行多元素定性分析
• 光谱半定量分析
  • 谱线黑度比较法
  • 谱线呈现法（显现法）
    • 无需每次配置标液
• 光谱定性分析
  • 基本关系式
  • 绝对强度法
    • 标准曲线
  • 内标法（相对强度法）
    • 原理
      • 测量谱线相对强度进行定量分析
    • 公式
    • 内标线和内标元素的选择原则
• 干扰与校正
  • 背景干扰
    • 来源
      • 分子辐射
      • 连续辐射
    • 消除
      • 等效浓度法
  • 非光谱干扰
    • 基体效应
      • 消除
        • 光谱缓冲剂
        • 光谱载体